警告:实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47种农药的气相色谱- 质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47种农药的测定。

当取样量为 10.0g,定容体积为 1.0ml,采用选择离子扫描定量时,本方法的检出限为 0.2~0.8 mg/kg,测定下限为 0.8~3.2mg/kg。详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药,用正己烷/丙酮混合溶剂提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

4.1 盐酸:ρ=1.18g/ml,优级纯。

4.2无水硫酸钠:优级纯。

在马弗炉中 450℃灼烧 4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶中密封保存。