紫外分光光度计的一些问题及处理如何
紫外可见分光光度计是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。紫外光区通常用氢灯或氘灯。见光区通常用钨灯或卤钨灯。单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。
色散元件有棱镜和光栅两种。可见光区的测量用玻璃吸收池,紫外光区的测量须用石英吸收池。检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度,将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。
问题处理:
1.仪器电源接通后,光源不亮。
原因:
①光源灯泡已损坏。
②保险管烧坏。
处理方法:
①更换氘灯或钨灯。
②更换保险管。
2.紫外可见分光光度计噪音较大。
原因:
光源灯泡使用时间超过寿命期。
处理方法:
更换光源灯泡。
3.自检时提示波长自检出错。
原因:
自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。
处理方法:
关上仪器样品室盖子,重新自检。
4.仪器自检时提示通讯错误。
原因:
仪器与电脑之间的数据线没有连接好。
处理方法:
连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。
5.仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上。
原因:
在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良。
处理方法:
更换电位器。
6.在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高。
原因:
①光电倍增等老化,性能降低。
②信号处理板可能发生故障。
③前置放大版出现故障,引起反馈量增大
处理方法:
①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。
②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。
7.测试过程中提示能量太低。
原因:
①光源灯泡使用时间超过寿命期。
②样池中有不透光的东西挡住了光。
处理方法:
①更换光源灯。
②拿走挡光的物品。
8.吸光值结果出现负值(常见)。
原因:
没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。
处理方法:
做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
9.当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器。
原因:
开关触点因长期氧化所致造成接触不良。
处理方法:
用金属活化剂清洗按键触点即可。
10.样品信号重现性不良
原因:
排除仪器本身的原因外,的可能是样品溶液不均匀所致,在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上。
处理方法:
①采取正确的试样配置手段。
②修理推拉式样品架的定位碰珠。
分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计;按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。