警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中杀线威、灭多威、二氧威、涕灭威、恶虫威、克百威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等 15 种氨基甲酸酯类农药的测定。 当固体废物取样量为 10g,定容体积为 5.0ml,进样体积为1μl 时,15 种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为 1.0 µg/kg~2.0µg/kg,测定下限为 4.0 µg/kg~8.0µg/kg。当固体废物浸出液取样体积为 100ml,定容体积为 5.0 ml,进样体积为 1μl 时,15 种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为 0.2μg/L,测定下限为 0.8μg/L。详见附录 A。

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 782 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理

固体废物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩,浸出液样品经固相萃取柱富集、净化、浓缩,用高效液相色谱分离,三重四极杆质谱法检测,根据保留时间、特征离子对及其丰度定性,内标法定量。

4 干扰和消除

具有相近保留时间及质荷比的物质对测定产生干扰,可通过改变流动相或特征离子对消除干扰,也可通过标准添加法或采用不同色谱柱辅助定性,如有需要可利用高分辨质谱进行确认。