气相色谱仪的常压气体进样系统
气相色谱仪的常压气体进样系统:
1、常压气体进样器:
(1)一般医用液体注射器:
1)优点:简单,灵活。
2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有吸附作用,定量误差仍然很大。
(2)高气密性注射器:
重复性有所提高,但目前价格偏高。
(3)进样阀:
操作方便,迅速。
分析结果较准确,重复性误差<0.5%。
环境温度和压力变化时校正方便。
可直接用于高压气体样品进样。
2、进样阀:
(1)类型:
有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。
GC分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。
(2)操作方式:
有手动控制和自动控制。自动控制有气驱动和电驱动。
(3)结构:
有滑动阀和旋转阀(60度)。旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。
(4)阀芯材料:
主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。
(5)使用温度:
1)聚四氟乙烯阀芯:为200℃,一般在75℃为宜。
2)复合材料:为300~350℃,耐压高,密封性好,寿命长,但可能对某些组分有吸附作用。
(6)定量管:
有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
(7)安装位置:
1)安装在柱箱外:方便,但死体积大,控温困难。
2)安装在柱箱内:不方便,死体积小,易恒温和控温。
(8)连接方式:
1)阀出口和柱入口直接连接:死体积小,但液体样品不能进样(没有气化室)。
2)串接在气化室的载气入口处:安装方便,对柱效稍有影响,不影响液体样品从进样口进样。
3)用辅助载气通过阀出口,直接插入气化室进样口:拆装方便,有利于提高分辨率,但用户实现比较困难。
(9)阀温:
从理论上讲,为保证进样量准确,阀温必须恒定。
实际操作时视要求而定。对于气体分析,室温下操作完全能保证分析精度要求。