标准集团(香港)有限公司:由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验装置技术委员(CSTM/FC98/TCO3)归口承担的为CSTM LX 9803 01035—2022,《钛合金三维氢分布测定中子成像法》团体标准已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。

  钛合金由于具有比强度高、耐热、耐蚀等优点广泛地应用于航空航天、生物医疗、海洋工程等领域。氢在钛合金中的作用具有二重性,在热处理加工过程中适量的氢可以改善钛合金的加工性能,而在服役过程中,氢则可以引起材料的损伤而导致氢脆。

  钛合金中氢含量及分布是探究氢的扩散行为及影响机制的关键。现有氢的测试手段往往仅能得到钛合金中 H 的平均含量,如 GB/T 4698.15-2011 中的惰性气体熔融-热导/红外法。其他氢的测试手段如二次离子质谱、三维原子探针方法仅能获得微观局域的氢分布信息,且其定量过程复杂,往往为半定量结果。

  中子成像法,又叫中子计算机层析成像法,具有对氢元素灵敏、穿透性强、无损的优点。它是利用中子束穿透物体时,与原子核发生相互作用,通过中子束的衰减来反映样品内部信息的一种无损检测方法。钛合金中不同氢含量会引起中子束不同程度的衰减,对含氢钛合金试样进行三维中子成像,可获得三维的氢分布信息。通过建立中子图像与钛合金中不同氢含量的相关性曲线,可实现钛合金中三维氢分布定量测定,为钛合金中氢的扩散行为及影响机制研究提供新的方法及数据支撑,优化钛合金性能,促进钛合金材料广泛应用。本标准为钛合金中三维氢含量及分布的可靠测定提供技术规范。

  本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分:试验方法标准》给出的规则起草。参考GB/T 12604.2 无损检测 术语 射线照相检测;GB/T 12604.8 无损检测 术语 中子检测;GB/T 12604.11 无损检测 术语 X 射线数字成像检测;GB/T 12604.12 无损检测 术语 第 12 部分:工业射线计算机层析成像检测;GB/T 31363 无损检测 热中子照相检测 总则和基本规则;GB/T 41123.1 无损检测 工业射线计算机层析成像检测 第 1 部分:原理、设备和样品;GB/T 41123.2 无损检测 工业射线计算机层析成像检测 第 2 部分:操作和解释等规程编制。

  本标准介绍了中子成像法测定钛合金中三维氢分布及含量的方法,包含术语 和定义、原理、仪器和设备、样品、试验步骤、试验数据处理等几个部分,适用于热处理或电化学充氢前后的钛合金块状样品中氢分布及含量测定。

  原理:

  中子成像法是基于透射成像原理:当中子束穿透物体时,与原子核发生相互作用,通过透射中子束 的衰减来反映样品内部的信息。当 360°旋转扫描样品时,可得到不同角度的透射投影图,经过透射投 影图像的重建,可获得样品三维分布信息。氢元素的中子衰减系数远大于钛合金中其他元素,使得氢元 素引起的中子束强度衰减与钛合金基体有明显差异,使中子成像法获得氢分布信息成为可能。钛合金中 不同氢含量会引起中子束不同程度的衰减,在中子图像中,氢含量引起的衰减可表征为不同的灰度值(或 伪彩色)。通过中子计算机层析成像,并建立中子图像灰度值与钛合金中不同氢含量的校准曲线,可实 现钛合金中三维氢分布的定量测定。本方法适用于使用不同类型中子源的中子成像装置,用已知氢含量 的标准物质/样品进行校准。

  仪器和设备:

  中子成像装置主要包括中子源、准直器、样品台及像探测器。由中子源发出的中子束 经过准直器后照射到样品上,中子束与样品发生相互作用而衰减,衰减后的透射中子的空间分布被探测器接收得到沿着中子束传播方向的被测样品的透射投影图。当 360°旋转样品时,探测器可记录不同旋转角度的透射投影图,实现中子三维成像。

  a.中子源。可用于中子成像的中子源通常分为两类: ——稳态反应堆中子源:利用重核裂变,在反应堆内形成链式反应来产生中子的一种体中子源。 ——脉冲散裂中子源:利用粒子加速器加速某些带电粒子(如质子、氘核、粒子等)去轰击靶原 子核以产生中子的装置。

  b.像探测器。像探测器是获得样品高质量透射投影图像的关键。依据成像介质的不同分为采用胶片的静态成像和 采用 CCD 等数字成像器件的在线成像。前者具有较好的分辨力,但探测灵敏度低、时间分辨差、动态 范围小、线性度差、难以保存等诸多不足,后者的特点正与前者相反。采用 CCD 等数字成像器件的在 线成像是由闪烁屏、光学系统和 CCD 相机组成的数字化成像系统。中子穿过待测试样,荧光转换屏将中子转换为可见光,该光通过光学系统由 CCD 相机捕获图像。根据闪烁屏材质或厚度的不同,探测器的分辨率为几十微米~几百微米。

  试验报告:

  试验报告应当包括下列内容:a)报告编号;b)引用标准;c)样品信息:种类、名称、编号、规格尺寸、材质、热处理状态、化学成分;d)中子成像装置:中子源种类及特征(波长、功率、中子通量等)、装置准直比 L/D、探测器类 型、探测器分辨率;e)试验参数设置:样品旋转角度的步距、曝光时间(帧速率)、每个透射投影图的迭加数量(帧 数);f)试验示意图;g)图像评定:图像分辨率、图像灵敏度、图像信噪比等;h)试验结果和试验结论;i)实验人及编制人;j)实验日期及编制日期;k)测定中发现的异常现象;l)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

  本文件适用于热处理或电化学充氢前后的钛合金块状样品中氢分布及含量测定,测定范围为 0.004%—4.0%,氢分布的空间分辨率根据样品尺寸在几十微米~几百微米。