耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、撕破强力、起毛起球、尺寸稳定性都是纺织品质量检测的重要项目,准确地测定这些项目,对提高实验室检测水平,提升产品质量都具有重要意义。
 
由于这些项目检测过程较特别,涉及的仪器设备较特殊,对环境的控制要求高,其中色牢度、起毛起球等项目仍使用人工评级方法。这些测试特性都大大增加了检测结果的不确定度。而目前CNAS等官方机构对这些项目提供的能力验证计划较少,纺织检测机构也在积极寻求这些项目的能力验证计划。
 
本次能力验证计划是在广泛听取江苏纺织检测机构意见后,由江苏省纺织工程学会标准与检测专业委员会组织,委托实验室实施,目的是通过此次能力验证计划,让实验室可以更加客观、更加全面地了解目前这些项目的总体检测水平及自身的能力地位,从而采取必要的纠正、预防、改进措施,促进实验室技术能力和管理水平的进一步提高,从而推动纺织品生产企业产品检测和产品质量控制水平的不断提升,促进江苏地区纺织产业的健康发展。
 
1 试验
1.1 测试项目和要求
本次能力验证计划涉及的7个测试项目分别为:(1)耐水色牢度,依据GB/T 5713-1997《纺织品色牢度试验耐水色牢度》;(2)耐汗渍色牢度,依据GB/T 3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》;(3)耐摩擦色牢度,依据GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》;(4)耐唾液色牢度,依据GB/T 18886-2002《纺织品 色牢度试验耐唾液色牢度》;(5)洗涤和干燥后尺寸稳定性,依据GB/T 8628-2001《测定织物尺寸变化时试样的准备和测定》、GB/T 8629-2001《纺织品试验时采用的家庭洗涤程序》、GB/T 8630-2002《纺织品在洗涤和干燥时尺寸变化的测定》;(6)撕破强力,依据GB/T 3917.1-2009《纺织品织物撕破性能第一部分:撕破强力的测定冲击摆锤法》;(7)抗起毛起球,依据GB/T 4802.2-2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第2部分:改型马丁代尔法》。在向各参加实验室发送样品的同时,附有《能力验证样品接收状态确认表》、《能力验证作业指导书》、《能力验证测试记录表》,要求各实验室根据作业指导书的要求进行检测,在规定的期限内提交检测结果。
 
1.2 样品制备、均匀性和稳定性检验
从知名的面料生产企业采购质量稳定、表观均匀、性质符合测试要求的样品,裁剪成大小一定的若干块。其中,耐摩擦色牢度项目使用纯色样品,避免颜色之间可能带来的差异。耐汗渍色牢度、耐水色牢度、耐唾液色牢度选择印花面料,主要是为了考核参加实验室的备样能力。
在样品发放前,依据CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[1]对样品进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,样品均匀,性质稳定,能够满足能力验证计划的要求。能力验证反馈的结果也能证明此次发送的样品性质稳定。
 
1.3 统计方法
本次能力验证涉及7项能力验证计划,统计分析和结果评价主要分为两种方式:耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、抗起毛起球等5项能力验证依据1.3.1的方式进行,洗涤和干燥后尺寸稳定性、撕破强力等2项能力验证依据1.3.2的方式进行。
1.3.1 耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、抗起毛起球的结果评价
以专家指定值作为指定值,将实验室结果与指定值进行比较,并按下列原则对实验室结果进行评价,即实验室最后评定结果与指定值的差值不超过0.5级,为满意结果;实验室最后评定结果与指定值的差值超过0.5级,为不满意结果。
1.3.2 洗涤以及干燥以后尺寸稳定性、撕破强力的结果评价
此次能力验证计划采用稳健(Robust)统计技术确定指定值和能力评定标准差,即采用稳健统计的中位值作为指定值,标准化四分位距(NIQR)作为能力评定标准差。
对此次能力验证计划实验室的检测结果按下式计算Z值(Z比分数):
 
式中:x为实验室检测结果;X为指定值;σ为能力评定标准差。
此次计划以各参加实验室的Z比分数来评价该实验室的检测能力。Z比分数接近于0,表明该数据与总体样本的一致性较好。如Z比分数的绝对值≤2,则该实验室的检测结果为满意结果;如Z比分数的绝对值为2~3,则该实验室的检测结果为可疑结果;如Z比分数的绝对值≥3,则该实验室的检测结果为离群结果。即:|Z|≤2,属于满意结果;2<|Z|<3,属于存在问题的结果;|Z|≥3,为离群值,属于不满意结果。
 
2 能力验证结果
此次能力验证活动参加实验室的满意度情况分布在77.27%~100%,具体见表1。
从这7个项目的满意率来看,纺织品撕破强力的满意度最低,主要是因为该项目影响因素较多,过程较为复杂,导致参加实验室在该项目的检测水平上参次不齐。起毛起球项目的满意度虽然高达100%,但是由于此次能力验证选用的起毛起球样品较为简单,评级过程中实验室间分歧少,并不能说明该项目完全没有问题。
 
3 讨论
3.1 色牢度
3.1.1 耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度
耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度试验除试剂外,制样、贴衬以及操作等要求基本相同。在这3项色牢度项目的检测过程中应注意以下问题。
(1)在前处理过程中,耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度均应保证取样的准确性,应该注意试样的取样部位,如织物应舍弃布端2 m,并距布边至少10 cm取样。因为机织物布匹的匹头,经常由于染色不均匀,造成试后样着色不匀,从而影响结果。耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度均应保证样品的润湿充分,将组合试样平放在平底容器中,注入三级水,浴比为50∶1,三级水用量不应随意添加。在室温下浸泡30 min,不时揿压和拨动,以确保试液能良好而均匀的渗透。取出试样,倒去残液,用合适的方式(如两根玻璃棒)夹去组合试样上过多的试液,根据传统经验,含液100%~150%。如果每次试验过程中润湿程度不同,会造成每次试验评定结果不同,甚至发生由于组合试样润湿不匀而造成沾色、变色严重不均匀,产生废弃试样。耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度应特别注意标准溶液的配制及保存。标准溶液尽量现配现用,如短期存放,应储藏在冰箱中,如常温、见光存放,汗液会在短期内混浊、沉淀,而唾液会变黄,随后出现絮状物,影响测试结果。
(2)评级过程均应注意以下事项:织物应钉在原始记录纸上,最好用透明胶带覆盖在卡片背面钉子的梢端,以起保护作用。不应使用双面胶或胶水进行粘贴,因为双面胶及胶水可能导致织物褪色。试样的边缘应修剪整齐,大小要满足样卡的要求,避开缝线的针脚。用GB 250评定原样变色时,原样和试样间不能有缝隙,尺寸应比GB 250样卡的覆盖黑板方孔略大,使覆盖黑板的方孔透出的只有原样和试样,不能看到原始记录纸,因为白色纸会使视觉受到一定程度的影响。注意试样的正反面和经纬纱方向。一般试样取正面,贴衬织物与试样接触的一面为评级面,评级观测的上下方向正好是试样的经向,纬向要垂直不能有歪斜。原样和试样的经纬方向、纹路方向、花纹位置要对应一致,否则会造成评级偏差。
技术专家对各实验室反馈的原始记录逐一进行了目光审定,根据对反馈的试后样观察,所有实验室都正确选择了贴衬,试后样的变色和沾色程度有明显差异的实验室不多,基本没有试剂配制使用不正确的情况。离群值主要出现在羊毛贴衬的沾色上,其中有一家实验室采用多纤维贴衬,但羊毛与要求测试的红花部分未能接触,故羊毛沾色明显偏好,在该试验中,应根据测试要求多制一块试样。本次试验的作业指导书已明确测试区域是纯棉印花布的红花部分且有照片说明,但有部分实验室未认真理解,试验取样不准确,所以造成试验结果离群。根据返回的原始记录看,相同的沾色程度,评级结果却从2级到3~4级,反映出实验室间的目光差异较大[2-3]。
根据标准要求,耐汗渍色牢度试样为印花织物时,第一二贴衬应各剪一半与试样正面接触;另一半应交叉覆于背面,缝合二短边组成组合试样;如不能包括全部颜色,需用多个组合试样。本次验证试验中仅有两家实验室是完全根据标准要求采用贴衬和缝合的,多数实验室均采用对素色织物的贴衬方法,希望实验室今后引起注意。
耐唾液色牢度的制样要求和耐汗渍色牢度完全一样,本次试验中,实验室的制样情况和耐汗渍色牢度试验的情况相同。
 
3.1.2 耐摩擦色牢度
根据原始记录的反馈情况,多数实验室均使用Y571系列的摩擦色牢度仪,有3家实验室使用进口设备,未发现由于仪器不同而产生明显的结果差异。
根据原始记录分析,离群实验室中有两家实验室反馈的经向和纬向干摩擦布均明显比其他实验室反馈的摩擦布沾色深,可能是使用仪器不当或者其他操作不当。还有个别实验室反馈的摩擦布上沾色痕不圆,虽然测试数据在允差范围内,但这样的操作是存在问题的,建议这些实验室进行复测,查找原因。需要重视试验结果完全相同的沾色情况,目光评级结果却相差最多达到1.5级,说明统一主观评级目光非常必要。为了统一主观评级目光,可以经常参加实验室内、实验室间的目光比对,也可以经常与仪器评级结果对照调整目光。
 
3.2 尺寸变化率
根据原始记录的反馈情况,实验室主要使用Wascator洗衣机及YG701缩水率试验仪,未发现由于仪器不同产生明显的结果差异。有个别实验室在测量原始尺寸时,经纬向均取整数值,虽然测试数据没有离群,但此操作也是不规范的,因为原始记录表的测量单位是cm,试验用单位是mm。根据原始记录的情况,数据有问题的实验室,主要存在试验前后测量不够准确和试样调湿不规范等问题。
尺寸变化率试验的尺寸测量看似简单操作,但是对测试结果有着最直接的影响,因此,必须严格按照标准要求进行调湿、标记和测量[4]。
 
3.3 撕破强力
多数实验室使用YG033织物撕裂测试仪,3家实验室使用进口设备,未发现由于仪器不同而产生明显的结果差异。
根据反馈的原始记录分析,试样未发生滑脱、撕偏的情况,产生不满意结果的原因主要和样品调湿、仪器校准调零、量程选择等操作有关。有一家实验室测试数据经向小于纬向明显不合理,有可能是将试样的经纬向搞反了;如果实验室数据特别低,应检查仪器校准、样品调湿是否有问题;有一家实验室结果特别高(均大于64 N),且有3个数据因样品未撕破而舍弃,明显是量程选择或样品调湿有问题,更需要对使用的仪器进行校准并查找原因。织物撕裂测试仪使用前必须进行校准和调零,测试的重复性和仪器校准的不确定度是影响测试结果最重要的因素,因此,仪器的校准至关重要[5]。
 
3.4 起毛起球
虽然此次结果的满意率为100%,但是根据反馈的原始记录看,测试人员的原始评级从3~4级到5级的数据皆有,因此,目光评级的统一十分重要。建议在目光评级中注意以下问题:评级箱用白炽荧光管或灯泡照明,保证在试样的整个宽度上均匀照明,并且应满足:观察者不直视光线;照明装置与试样板应保持5°~15°的夹角;正常校正视力的眼镜与试样的距离应在30~50 cm;评级箱应放置在暗室中。
本次采用马丁代尔耐磨仪法测试织物的起球性能,应该在测试前确认仪器是以正常的Lissajous图形轨迹运行,并且在装样时要保证试样的平整和位置对称[6-7]。另外,目前国内外所有的起球试验都是通过某种模拟起球方式,经过一段测试时间后评定试样的起球程度,不可能对所有样品给出其服用过程中的真实起球程度,只能给出某种参考趋向。因此,检测人员应保证试验结果的客观性和稳定性,尽可能为消费者提供有参考价值的消费建议,帮助企业做好使用说明。
 
4 结论
(1)通过组织能力验证活动,可以帮助实验室了解人员日常检测技术与同行之间是否存在差异;能力验证与日常实验室内、实验室间比对相比更为客观,能为实验室的持续改进和质量管理提供信息。能力验证的离群值、可疑值可以指出实验室存在的缺陷或问题,实验室只有查找到真正的原因并加以改进,才能消除隐患,防止不合格事件的发生。
(2)此次共组织了纺织品7个项目的能力验证活动,参加者主要是江苏省内的实验室,虽然参加的单位不是很多,结果的满意率也尚可,但是仍然反映了日常检测中存在的许多问题。这7个项目中纺织品尺寸变化率、撕破强力等项目近年来国内组织较少,在此次活动中出现的问题较多,不满意率较高。应加强这类项目的能力验证活动组织频率,才能全方位地提高广大实验室的纺织品测试水平。