【中国环保在线 行业标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》为国家环境保护标准，并予发布。

　　标准名称、编号如下：

　　《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ977-2018)。

　　以上标准自2019年3月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在生态环境部网站(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查询。

　　特此公告。

　　生态环境部

　　2018年11月13日

　　抄送：各省、自治区、直辖市生态环境(环境保护)厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局，环境标准研究所，各标准承担单位。

　　生态环境部办公厅2018年11月14日印发

前言

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

　　本标准的附录A为资料性附录。

　　本标准为发布。

　　本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

　　本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。

　　本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。

　　本标准生态环境部2018年11月13日批准。

　　本标准自2019年3月1日起实施。

　　本标准由生态环境部解释。

水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

　　警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。

　　当取样体积为 45 ml时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为 0.02 ng/L，测定下限均为0.08ng/L。

　　2 规范性引用文件

　　本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

　　HJ 442近岸海域环境监测规范

　　HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

　　HJ/T 164地下水环境监测技术规范

　　3 方法原理

　　样品经蒸馏后，馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。

　　4 干扰和消除

　　4.1 硫化物、水溶性有机质(DOM)和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰，对样品进行蒸馏可以去除或减少干扰。

　　4.2 部分样品(如被油类污染的样品)中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管，加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应，应稀释后再进行蒸馏和分析。

　　4.3 样品中 Hg2+浓度高于440 ng/L时对烷基汞测定产生正干扰，应稀释后再进行蒸馏和分析。

　　注：对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和 Hg2+。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为不含目标化合物的纯水。

　　5.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。

　　5.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。

　　5.3 冰醋酸：ρ(CH3COOH)=1.05 g/ml，优级纯。

　　5.4 氢氧化钾(KOH)。

　　5.5 醋酸钠(CH3COONa)。

　　5.6 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)。

　　5.7 四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]：纯度≥98%，常温密闭避光保存。

　　5.8 盐酸溶液：1+1。

　　5.9 硝酸溶液：1+9。

　　5.10 氢氧化钾溶液：ρ(KOH)=20 g/L。

　　称取 2.0 g氢氧化钾(5.4)，溶于 100 ml水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。

　　5.11 四丙基硼化钠溶液：ρ[NaB(C3H7)4]=10 g/L。

　　称取 1.0 g四丙基硼化钠(5.7)，溶于 100 ml预先冷却至 0℃～4℃的氢氧化钾溶液(5.10)中，摇匀，快速分装于多个 1.5 ml带密封垫的螺口玻璃瓶中，于-18℃±2℃冷冻，可保存6个月。临用时，取一小瓶试剂，待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定，一次性使用。

　　5.12 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：c=4 mol/L，pH≈6.0。

　　称取 32.8 g醋酸钠(5.5)，溶于 80 ml水中，加入 2 ml冰醋酸(5.3)，用水稀释至 100 ml，存放于塑料试剂瓶中，临用现配。

　　5.13 饱和硫酸铜溶液。

　　称取 50 g五水硫酸铜(5.6)，溶于 100 ml水中，混匀，存放于塑料试剂瓶中，使用时取上层溶液。

　　5.14 甲基汞标准贮备液：r(CH3Hg+)=1.00 mg/L。

　　购买市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液，开封后于 4℃以下冷藏、避光、密封可保存 8个月。

　　5.15 乙基汞标准贮备液：r(C2H5Hg+)=1.00 mg/L。

　　购买市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液，开封后于 4℃以下冷藏、避光、密封可保存 8个月。

　　5.16 混合标准中间液：r=10.0 µg/L。

　　分别移取 500 µl甲基汞标准贮备液(5.14)和乙基汞标准贮备液(5.15)于 50 ml容量瓶中，加入 250 μl冰醋酸(5.3)及 100 μl盐酸(5.1)，用水稀释至标线。此溶液在带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8个月。

　　5.17 混合标准使用液Ⅰ：r=1.00 µg/L。

　　移取 5.00 ml混合标准中间液(5.16)于 50 ml容量瓶中，加入 250 μl冰醋酸(5.3)和100 μl盐酸(5.1)，用水稀释至标线。此溶液在带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8个月。

　　(原文详见附件)