标准集团(香港)有限公司:由广东省环境监测协会与广东省认证认可协会组织,深圳准诺检测有限公司、广东环境保护工程职业学院等相关单位共同起草的《水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法》团体标准已完成征求意见稿,现面向全体会员及社会各界公开征求意见。

  近年来,我国不断加大生态环境保护的力度,水环境保护作为污染防治三大攻坚站之一,备受关注。而COD、总磷、氨氮、总氮作为水环境质量的重要指标,受到越来越多的重视。因此对水质中 COD、总磷、氨氮、总氮进行检测是很有必要的。

  目前COD、氨氮、总磷、总氮的主要检测方法是实验室分光光度法,分光技术在准确定性定量方面具有技术优势。但由于需要将现场采集的样品转移至实验室后再进行测定分析,分析监测具有明显的滞后性,且在样品的取样、运输与储存的过程中发生的样品失真会使监测结果出现偏差。另外在环境执法检测和应急监测中,需要在现场快速获取污染物的数据和测定结果,以便及时采取相应控制措施,就需要便携仪器实现快速测量,而实验室检测都无法满足这些要求。因此便携式水质检测仪应运而生。

  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 11606 分析仪器环境试验方法;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范;HJ 494 水质 采样技术指导等规程编制。

  本文件规定了化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式水质快速检测仪的组成结构、技术要求、性能指标和检测方法。

  方法原理:

  利用便携式检测仪器,采用分光光度法对样品中的 COD、总磷、氨氮、总氮进行检测。

  便携式检测仪器:利用分光光度法,根据朗伯比尔定律对水质中的物质进行检测。

  COD:快速密闭消解-分光光度法。在本方法中,样品与硫酸、重铬酸钾于165 ℃下混合均匀加热 15min。可氧化的有机混合物通过反应,将六价铬还原为三价铬。通过确定 Cr3+的生成量或 Cr6+的残留量来换算COD值。

  总磷:过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法。在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为磷酸盐,在酸性介质中,磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物,在700nm处测定吸光度。

  氨氮:纳氏分光光度法。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

  总氮:碱性过硫酸钾消解-变色酸分光光度法。碱性的过硫酸盐消解过程把所有形式的氮都转化成为硝酸盐,硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物,在420nm处测定吸光度。

  仪器和设备:

  便携式快速检测仪。仪器结构主要包括样品采集模块、数据分析模块、数据处理模块、辅助设备等。依据仪器测量方式和原理的不同,仪器可能具备上述全部或部分结构组成,供电应保证现场监测工作的需求。用于对采集的样品进行测量分析,利用光度计进行分析,内置光源波长至少覆盖420nm、540nm、620nm、700nm四种,结果可同时显示浓度、吸光度和透过率。该仪器便于携带,且测定样品时快速、灵敏,能够达到检测所需要求。

  分析步骤:

  试剂法:取水样,加入配套药剂后,反应显色,最后用便携式检测仪进行检测。

  预装混合试剂法(预制试剂):取装有试剂的消解管,加入水样,反应显色后用便携式检测仪进行检测。

  本文件适用于水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式水质快速检测仪的使用。本文件适用于生活污水,部分指标适用于工业废水和海水的检测,针对应用于不同场合的仪器,规定了相应仪器的检测范围。该仪器可用于水质污染事故应急监测,还可以用于实验室检测。